ГОСТ 4255-75 Нефтепродукты. Метод определения температуры плавления по Жукову (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ от 07 августа 1975 года №4255-75

1. АППАРАТУРА

1.1. Для определения температуры плавления по Жукову применяют:прибор Жукова – дьюаровский сосуд из прозрачного стекла (см. чертеж);термометр по ГОСТ 18097 типа ТН-5, с пределами измерения шкалы от плюс 30 °С до плюс 100 °С, с ценой деления 0,2 °С и термометр ТИН-14 с пределами измерения от 38 °С до 82 °С, с ценой деления 0,1 °С;секундомер;термостат или баню водяную.(Измененная редакция, Изм. N 1).

Прибор Жукова

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Пробу испытуемого нефтепродукта расплавляют на водяной бане или в термостате при температуре на 15 °С-20 °С выше предполагаемой температуры плавления нефтепродукта.

2.2. Расплавленный нефтепродукт тщательно перемешивают и заливают в подогретый прибор Жукова на 0,75 его высоты. Температура продукта после залива в прибор должна превышать ожидаемую температуру плавления не менее чем на 8 °С.

8 Отчет о проведении испытания

3.1. В отверстие прибора вставляют термометр на пробке по оси прибора так, чтобы ртутный шарик термометра находился приблизительно на половине высоты слоя налитого нефтепродукта.

3.2. Прибор с расплавленным продуктом оставляют в покое до тех пор, пока температура, показываемая термометром, не станет превышать предполагаемую температуру плавления нефтепродукта на 3 °С-4 °С.По достижении этой температуры содержимое прибора встряхивают для перемешивания нефтепродукта и исключения возможного переохлаждения.

Встряхивание проводят до тех пор, пока нефтепродукт не начнет мутнеть и пениться.С этого момента встряхивание прекращают, ставят прибор на стол, пускают секундомер и начинают наблюдать за понижением температуры, записывая отсчеты через каждую минуту с погрешностью не более 0,1 °С или 0,2 °С.Сначала температура продукта понижается быстро, затем понижение замедляется, и в период кристаллизации температура в течение нескольких минут сохраняется постоянной или снижается очень медленно, после этого происходит снова быстрое понижение температуры.

3.3. За температуру плавления нефтепродукта принимают температуру, сохраняющуюся не менее трех отсчетов постоянной. Если наблюдается только замедленное понижение температуры без ее остановки, то за температуру плавления принимают то показание термометра, когда температура снижалась наиболее медленно.За результат испытания принимают среднеарифметическое двух определений, если расхождение между ними не превышает 0,2 °С.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

ГОСТ 4255-75 Нефтепродукты. Метод определения температуры плавления по Жукову (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ от 07 августа 1975 года №4255-75

3.4, 3.5. (Исключены, Изм. N 2).

https://www.youtube.com/watch?v=ytaboutru

Отчет о проведении испытания должен содержать следующую информацию:- метод испытания;- химическая идентификация и примеси (предварительная стадия очистки, при проведении);- установленная точность метода;- температура плавления (среднее значение для не менее двух измерений, находящихся в диапазоне установленной точности;

если разница температуры в начале и на конечной стадии плавления находится в пределах точности, то температуру на конечной стадии плавления принимают за температуру плавления; в ином случае регистрируют два значения температуры; если вещество разлагается или сублимируется до того, как происходит плавление, то регистрируют температуру, при которой наблюдается подобный эффект);- вся информация и примечания, относящиеся к интерпретации результатов, особенно в отношении примесей и физического состояния исследуемого вещества.

4. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

4.1. СходимостьРезультаты двух определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,2 °С.

4.2. ВоспроизводимостьДва результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,4 °С.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

Электронный текст документа подготовлен ЗАО “Кодекс” и сверен по:официальное изданиеНефтепродукты. Методы анализа. Часть 1:Сборник национальных стандартов. -М.: Стандартинформ, 2006

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Твердые парафины должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта из сырья и по технологии, утвержденным в установленном порядке.

1.2. Марки

1.2.1. По степени очистки твердые нефтяные парафины подразделяют на высокоочищенные и очищенные.

1.2.2. Марки твердых парафинов устанавливают в зависимости от степени очистки и области применения:П-1 – высокоочищенный парафин, применяется при изготовлении тары и упаковочных материалов жесткой конструкции, клеев и расплавов, имеющих соприкосновение с пищевыми продуктами и применяемых при повышенных температурах, при изготовлении косметических препаратов и в фармацевтической промышленности;

П-2 – высокоочищенный парафин, применяется для покрытия и пропитки гибкой упаковки пищевых продуктов, сохраняющей эластичность при пониженных температурах, а также в качестве компонентов сплавов для покрытия деревянных, бетонных, металлических емкостей, предназначенных для хранения пищевых продуктов;

в производстве различных восковых составов, изделий медицинской техники и косметических препаратов.В, В, В, В – высокоочищенные парафины, предназначены для использования в различных отраслях промышленности, предъявляющих особые требования к чистоте изделий, в частности марка В может применяться для изготовления резинотехнических изделий.

Т-1, Т-2, Т-3, С – очищенные парафины технического назначения, предназначены для использования, как правило, в качестве сырьевых материалов в различных отраслях промышленности:Т-1 – применяется для изготовления товаров бытовой химии, в частности свечей, и в других отраслях народного хозяйства;Т-2 – применяется для использования в химической, нефтехимической промышленности и в других отраслях народного хозяйства;

1.3. Характеристики

ГОСТ 4255-75 Нефтепродукты. Метод определения температуры плавления по Жукову (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ от 07 августа 1975 года №4255-75

1.3.1. По физико-химическим показателям парафины должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

1.3.2. Требования безопасности

1.3.2.1. Твердые нефтяные парафины являются горючими веществами с температурой вспышки не ниже 160°С, температурой самовоспламенения не ниже 300°С.

1.3.2.2. Твердые парафины относятся к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007, предельно допустимая концентрация паров углеводородов расплавленного парафина в воздухе рабочей зоны составляет 300 мг/м в пересчете на углерод.

1.3.2.3. В производственных помещениях должна быть приточно-вытяжная вентиляция для снижения концентрации вредных веществ.

1.3.2.4. Твердые парафины пожароопасны. В помещении для хранения и эксплуатации парафинов запрещается обращение с открытым огнем: искусственное освещение должно быть во взрывобезопасном исполнении.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма для марки

П-1
ОКП
02 5511 0111

П-2
ОКП
02 5511 0121

В
ОКП
02 5511 0221

В
ОКП
02 5511 0231

В
ОКП
02 5511 0241

В
ОКП
02 5511 0251

1. Внешний вид

Кристаллическая масса белого цвета

2. Температура плавления, °С

Не ниже 54,0

Не ниже
52,0

52,0-54,0

54,0-56,0

56,0-58,0

58,0-62,0

3. Массовая доля масла, %, не более

0,45

0,80

0,45

0,45

0,45

0,45

4. Цвет, условные марки, не более

3

4

3

3

3

3

5. Запах

Отсутствие

6. Содержание бенз–пирена

Отсутствие

7. Пенетрация иглой при 25°С, единицы, не более

16

14

13

12

Продолжение таблицы 1

Наименование показателя

Норма для марки

Метод испытания

Т-1
ОКП
02 5511 0311

Т-2
ОКП
02 5511 0312

Т-3
ОКП
02 5511 0313

С
ОКП
02 5511 0321

1. Внешний вид

Кристаллическая масса белого цвета, допускаются оттенки серого или желтого

Визуально

2. Температура плавления, °С

52,0-58,0

52,0-56,0

50,0-56,0

45,0-52,0

По ГОСТ 4255 – для высокоочищенных, по п.3.2 настоящего стандарта – для очищенных

3. Массовая доля масла, %, не более

1,80

2,30

3,00

2,20

По ГОСТ 9090

4. Цвет, условные марки, не более

11

12

12

12

По ГОСТ 25337

5. Запах

По п.3.3

6. Содержание бенз–пирена

По п.3.4

7. Пенетрация иглой при 25°С, единицы, не более

По ГОСТ 25771

Наименование показателя

Норма для марки

П-1
ОКП
02 5511 0111

П-2
ОКП
02 5511 0121

В
ОКП
02 5511 0221

В
ОКП
02 5511 0231

В
ОКП
02 5511 0241

В
ОКП
02 5511 0251

8. Фракционный состав:

5% выкипает при температуре, °С, не ниже

до 400°С перегоняется, %, не менее

до 425°С перегоняется, %, не менее

97% перегоняется, °С, не выше

9. Температура вспышки, определяемая в закрытом тигле, °С, не ниже

10. Массовая доля серы, %, не более

Отсутствие

11. Массовая доля воды, %, не более

Отсутствие

12. Содержание механических примесей

13. Содержание фенола

Отсутствие

14. Содержание фурфурола

Отсутствие

15. Содержание водорастворимых кислот и щелочей

Отсутствие

Наименование показателя

Норма для марки

Метод испытаний

Т-1
ОКП
02 5511 0311

Т-2
ОКП
02 5511 0312

Т-З
ОКП
02 5511 0313

С
ОКП
02 5511 0321

8. Фракционный состав:

По ГОСТ 10120

5% выкипает при температуре, °С, не ниже

320

до 400°С перегоняется, %, не менее

60

до 425°С перегоняется, %, не менее

80

97% перегоняется, °С, не выше

460

9. Температура вспышки, определяемая в закрытом тигле, °С, не ниже

160

По ГОСТ 6356

10. Массовая доля серы, %, не более

0,05

По ГОСТ 1437

11. Массовая доля воды, %, не более

0,2

0,2

По ГОСТ 2477

12. Содержание механических примесей

Отсутствие

По ГОСТ 6370

13. Содержание фенола

Отсутствие

По ГОСТ 1057

14. Содержание фурфурола

По ГОСТ 1520

15. Содержание водорастворимых кислот и щелочей

Отсутствие

По ГОСТ 6307

Примечание. Содержание фенола и фурфурола определяют только для парафинов, получаемых из рафинатов фенольной и фурфурольной очистки.

1.3.2.5. При загорании парафинов при малом очаге пожара применяют следующие средства пожаротушения: огнетушители марки ОХП-10, сухой песок, кошму; при значительном очаге пожара – пенные огнетушительные установки.

1.3.2.6. При сливно-наливных операциях необходимо применять меры по защите от действия статического электричества. Аппараты, емкости, трубопроводы, сливные, наливные и перекачивающие устройства должны быть заземлены.

1.3.2.7. При разливе расплавленного парафина на открытой площадке по истечении некоторого времени необходимо тщательно удалить застывшую массу и место разлива засыпать песком.

1.3.2.8. При работе с парафинами необходимо применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми правилами, утвержденными в установленном порядке.

1.3.2.9. При работе с расплавленным парафином следует соблюдать необходимые меры предосторожности, так как попадание расплавленного парафина на кожные покровы может вызвать ожог.

https://www.youtube.com/watch?v=ytcopyrightru

1.4. МаркировкаМаркировка твердых нефтяных парафинов – по ГОСТ 1510.

1.5. УпаковкаУпаковка твердых нефтяных парафинов – по ГОСТ 1510 со следующими дополнениями:твердые нефтяные парафины массой 25 кг упаковывают в ящики из гофрированного картона по утвержденному нормативному документу; массой 50 кг – в четырехслойные бумажные мешки марок ПМ или НМ по ГОСТ 2226.

2. ПРИЕМКА

2.1. Парафин принимают партиями. Партией считают любое количество твердого парафина, изготовленного в ходе непрерывного технологического процесса, однородного по составу и показателям качества, сопровождаемого одним документом о качестве, содержащим данные в соответствии с ГОСТ 1510.

2.2. Объем выборки – по ГОСТ 2517.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания пробы от той же выборки. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

2.4. Температуру вспышки (таблица 1, п.9), содержание фенола (таблица 1, п.13) и фурфурола (таблица 1, п.14) определяют периодически, один раз в месяц.

2.5. При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель переводит испытания по данному показателю в категорию приемосдаточных до получения положительных результатов не менее чем на трех партиях подряд.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

ГОСТ 21553-76

4.1. Транспортирование и хранение твердых нефтяных парафинов – по ГОСТ 1510. При транспортировании твердых нефтяных парафинов указывается класс опасности 9, подкласс 2.1 по ГОСТ 19433.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие твердых нефтяных парафинов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения парафинов марок П – один год со дня изготовления, парафинов остальных марок – два года со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). МЕТОД ПОДБОРА ИСПЫТАТЕЛЕЙ

https://www.youtube.com/watch?v=ytdevru

Приложение А(справочное)

BS 4633:1970 Метод определения точки кристаллизации (Method for the determination of crystallizing point)

BS 4634:1970 Метод определения точки плавления и/или температурного интервала плавления (Method for the determination of melting point and/or melting range)

1973 Визуальное определение температуры плавления частично кристаллических материалов (Visuelle Bestimmung der Schmelztemperatur von teilkristallinen Kunststoffen)ISO 3016:1994 Нефтепродукты. Определение температуры потери текучести (Petroleum oils – Determination of pour point)ISO 1392:1977 Определение точки кристаллизации.

Общий метод (Method for the determination of the crystallizing point)ISO 2207:1980 Парафины нефтяные. Определение температуры застывания (Petroleum waxes – Determination of congealing point)JIS К 00-64 Методы испытания температуры плавления химических продуктов (Testing methods for melting point of chemical products)JIS К 00-65 Методы определения температуры замерзания химических продуктов (Test methods for freezing point of chemical products)

NF T 20-051 Метод определения температуры кристаллизации (Methode de determination du point de cristallisation)

ГОСТ 21553-76

NF T 60-114 Температура плавления парафинов (Point de fusion des paraffines)NBN 52014 Отбор и анализ проб нефтепродуктов: температура помутнения и предепьная температура застывания (Echantillonnage et analyse des produitis de petrole: Point de trouble et point d’ecoulement limite)

Приложение ДА(справочное)

Таблица ДА.1

Структура настоящего стандарта

Структура международного документа

Разделы

Подразделы

Пункты

Разделы

1

1

3.1

2

3.2, 3.3, 3.4

3

2.1

4

3.5

5

4

6

5

7

6.1

8

7.1.1

9

7.1.2

10

7.1.3

11

7.2.1

12

7.2.2

13

7.3.1

14

7.3.2

15

7.4

16

7.5

17

7.6

18

7.7

19

7.8

20

8

21

Библиография

Литература

Приложение А

Перечень стандартов

ПРИЛОЖЕНИЕ АОбязательное

А.1. Содержание

а) на совпадение с истинной характеристикой;

б) на индивидуальность восприятия.

А.2. Способ проведения испытания

А.2.1. Выбирают четыре образца парафина с легким запахом различной интенсивности. Обычно для проверки 8-10 испытателей требуется 2 кг образца парафина. Подготовку образцов к испытанию проводят как изложено в п.3.3.3.4.1.Каждый из испытателей должен охарактеризовать образцы парафина в алфавитном порядке в зависимости от интенсивности запаха.

ГОСТ 21553-76

Характеристики должны делаться 1 раз в день до тех пор, пока не будет получено 8-10 характеристик каждого образца каждым членом группы. Парафинам каждый день присваивают новые кодовые номера. Номера испытателей должны проставляться против истинных характеристик парафина следующим образом: 4 балла даются образцу каждый раз, когда он появляется на первом месте; 3 балла – на втором; 2 балла – на третьем; 1 – на четвертом месте.

А.2.2. Сумма баллов, полученная каждым образцом по завершении программы испытаний, будет считаться его истинной характеристикой.

где – балл при обратном групповом порядке (максимальная ошибка); – действительное количество баллов при сравнении с групповым порядком.Окончательное число баллов отдельного испытателя – среднеарифметическое всех его ежедневных результатов.

А.3. Индивидуальное восприятие

А.3.1. Индивидуальность восприятия оценивается, как и число баллов, в п.А.2.3, за исключением того, что ежедневные характеристики должны сравниваться с собственными характеристиками испытателя.

ГОСТ 21553-76

А.4. Среднее количество балловКомпетентный испытатель должен получить около 70 баллов в каждом тесте.ПРИЛОЖЕНИЕ А. (Введено дополнительно, Изм. N 1).

https://www.youtube.com/watch?v=ytpressru

Электронный текст документаподготовлен АО “Кодекс” и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2007

Понравилась статья? Поделиться с друзьями:
MinProduct.ru